淀粉中加入硫酸在高溫箱式馬弗爐525℃±25℃下灰化，得到樣品的殘留物質(zhì)量。硫酸的作用是有助于破壞有機(jī)物和避免氯化物揮發(fā)而造成損失。
     不管是新的或是使用過(guò)的坩堝，應(yīng)先用沸騰的稀鹽酸洗滌，再用大量自來(lái)水洗滌，MAX后用蒸餾水沖洗。
     將洗凈的地堝置于高溫箱式馬弗爐內(nèi)，在525℃±25℃下灼燒30min，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，然后稱(chēng)重，至0.0002g.坩堝灼燒至恒重。
樣品預(yù)處理
     樣品應(yīng)充分混勻。粉末樣品應(yīng)小心而快速地?cái)噭?dòng)，液體樣品用玻璃棒在容器中混合均勻。如果容器體積不夠，應(yīng)迅速將其轉(zhuǎn)移到容積適當(dāng)并預(yù)先洗凈干燥的容器中，應(yīng)避免任何能引起樣品水分含量變化的操作。
如樣品直接稱(chēng)量有困難，則可采用下列方法：
     先稱(chēng)取100g樣品，至0.01g。倒入預(yù)先已帶蓋子-起稱(chēng)重并至0.01g的干燥容器。加人約100mL90℃的水，蓋上蓋子攪拌直至樣品*溶解，冷卻至室溫并稱(chēng)重，至0.01g。

     或不加水溶解，蓋上蓋子直接插入水浴鍋中，溫度控制在60℃~70℃之間，使樣品熔化，從水浴鍋中取出容器，帶蓋搖蕩，使冷凝水與樣品混合，然后冷卻至室溫稱(chēng)重，至0.01g。
稱(chēng)樣
     如要稀釋?zhuān)?.2所述方法進(jìn)行，以獲得表1所示的樣品質(zhì)量。
     其余情況，根據(jù)對(duì)硫酸化灰分的估計(jì)值，按表1稱(chēng)樣，至0.001g。將樣品均勻地分布在坩堝內(nèi)。
炭化
      將5mL硫酸溶液加人樣品或所取的稀釋液中，用玻璃棒攪拌混合，并用少量水沖洗玻璃棒，將沖洗物收集入坩堝內(nèi)。坩堝放在本生燈上，小心加熱，直至全部炭化。
此操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
灰化
     把地堝放人高溫箱式馬弗爐內(nèi)，將溫度控制在525℃±25℃，并保持此溫度直至碳化物*消失為止，通常2h即可完成。
     坩堝冷卻后， 滴幾滴硫酸溶液于殘留物中， 將其置于爐口蒸發(fā)， 并再次灰化30min。然后將坩堝移人干燥器內(nèi)，冷卻至室溫。稱(chēng)地堝和所含殘留物質(zhì)量，至0.0002g，灰化直至恒重，每次放入干燥器的坩堝不得超過(guò)四個(gè)。